1.樣品滴定后漂移值很高：

試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能全蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

2.測(cè)定過(guò)程重復(fù)性差，預(yù)滴定漂移值偏高：

檢查儀器氣密性；更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次，200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)；卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻，反復(fù)吸排液混勻。

3.陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間：

顏色過(guò)深是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低?？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。