微量進(jìn)樣器手動進(jìn)樣應(yīng)盡量避免人為誤差。很多操作會引起保留時間、峰高和峰面積的變化,重復(fù)性很差,精密度和準(zhǔn)確度也達(dá)不到要求,走出來的圖譜也會出現(xiàn)拖尾等現(xiàn)象。如何提高進(jìn)樣技術(shù),減小誤差,保證重復(fù)性,建議注意以下細(xì)節(jié)之處:
1.注射器的針尖不宜在高溫下工作,更不能用火直接燒,以免針尖退火而失去穿戳能力。
2.高沸點樣品在注射器內(nèi)部冷凝時,不得強行多次來回抽動拉桿,以免因卡住或磨損而造成損壞;
3.待測液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化;
4.微量進(jìn)樣器進(jìn)樣前,要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右,保證沒有上次進(jìn)樣殘留;
5.用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右,保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致;
6.注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡,以免實際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差;
7.進(jìn)樣手法要一致,速度要快;
8.橡皮圈要勤檢查,以免老化;
9.進(jìn)針時要對準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心,避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管;
10.進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快;
11.每次進(jìn)樣過程穩(wěn)定相同;
12.每次進(jìn)樣針插如微量進(jìn)樣器的高度相同,進(jìn)樣針的取樣量相同,操作時間也相同。
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