一般有三種方法:碘量法,修正法,膜電極法。
水中溶解氧的測定
一、碘量法
【原理】
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳Mn(SO4)2,Mn(SO4)2與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量。
【儀器】
1.溶解氧瓶:250~300mL。
2.滴定管:25mL、10mL。
【試劑】
1.硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4.4H2O)或364gMnSO4溶于水,用水稀釋1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
2.堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300~400mL水中,另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
3.(1+5)硫酸溶液:將20mL濃硫酸緩緩加入100mL水中。
4.1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL,冷卻后,加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。
5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L):稱取于105~110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
6.硫代硫酸鈉溶液: 稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中。在暗處放置7~14d后標(biāo)定。
標(biāo)定:于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化鉀,加入10.00mL濃度為0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5min后, 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量:
式中,C---硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L;
V---滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL。
7.硫酸:ρ=1.84g/mL
【采樣】
應(yīng)采用溶解氧瓶進(jìn)行采樣,采樣時要十分小心,避免曝氣,注意不使水樣與空氣相接觸。瓶內(nèi)需充滿水樣,蓋緊瓶塞,瓶塞下不要殘留任何氣泡。若從管道或水龍頭采取水樣,可用橡皮管或聚乙烯軟管,一端緊接龍頭,另一端深入瓶底,任水沿瓶壁注滿溢出數(shù)分鐘后加塞蓋緊,不留氣泡。從裝置或容器采樣時宜用虹吸法。
水樣采集后,為防止溶解氧因生物活動而發(fā)生變化,應(yīng)立即加入必要的藥劑,使氧“固定"于樣品中,并存于冷暗處,其余操作可攜回實驗室進(jìn)行,但也應(yīng)盡快完成測定程序。
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