1、滴定速度
控制好卡爾費(fèi)休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講,滴定劑加的越快越好,且在終點(diǎn)到達(dá)時(shí)剛好停止,精確測定滴定劑消耗量。
2、pH值
反應(yīng)最大速率出現(xiàn)在PH值為5.5~8之間,在實(shí)際操作中應(yīng)避免pH>8或pH<4,滴定酸性或堿性樣品時(shí)應(yīng)加入緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH值。
3、攪拌速度
當(dāng)觀察到小的渦流時(shí),就是最佳攪拌速度。若速度太慢,滴定也會慢且不充分,可能發(fā)生過量滴定。若攪拌速度太快,溶液中現(xiàn)成氣泡,氣泡會導(dǎo)致錯(cuò)誤的測量值。
4、儀器
在測樣品之前要進(jìn)行饋液,以確保滴定管和管道中無空氣,卡爾費(fèi)休溶液漂移值太高,應(yīng)及時(shí)更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應(yīng)該先用去離子水清洗,然后烘干再生。對儀器要定期維護(hù),清潔滴定儀表面電機(jī)可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴,然后用去離子水清洗。
5、環(huán)境水分
環(huán)境水分是導(dǎo)致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因,相對濕度>80%的環(huán)境,房間內(nèi)應(yīng)安裝除濕器,并且實(shí)驗(yàn)儀器不能正對著空調(diào)。
6、滴定劑濃度
對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內(nèi)使用,并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導(dǎo)致試劑本身濃度降低,試劑應(yīng)保存在低溫干燥處,可置于干燥皿中。
7、溶劑
溶劑對卡式反應(yīng)有影響。研究發(fā)現(xiàn)溶劑中的甲醇含量≥20%時(shí)碘和水以1:1的比例反應(yīng),因此甲醇的量需始終不少于要求的低量。
溶劑中的水分含量對卡爾費(fèi)休的滴定也有影響。當(dāng)溶劑中水分含量>1mol/L時(shí),滴定度將升高,影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性。然而實(shí)際操作中這種情況并不多見,因?yàn)槿軇┑乃趾课⒑跗湮ⅰ?/p>
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