2.1.2、卡爾費休水分測定儀
卡爾費休水分測定儀分為容量法和庫侖法兩種儀器
1. 簡介:
卡爾·費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中,對水為專一、為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
2. 化學反應(yīng)
卡爾?費休水分測定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法, 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時需要一定量的水參與反應(yīng),化學反應(yīng)方程式如下:
I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4(2-1)
I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)
卡爾費修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當含有水的試劑或樣品加入后,由于化學反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測法判斷終點,即由淺黃色變成橙色.但是目測法誤差教大而且在測定有顏色的物質(zhì)時會遇到麻煩。 國家標準大都規(guī)定用“永停法"來判定卡氏反應(yīng)的終點,其原理為:在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓,若溶劑中有水存在時,則溶液中不會有電對存在,溶液不導電,當反應(yīng)到達終點時,溶液中存在 I2 和 I-電對,即:
2I- = I2+2e (2-3)
因此, 溶液的導電性會突然增大, 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大,并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個信息值上面,即可判斷到了滴定終點,機器便會自動停止滴定,從而通過消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。
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