一、開機:
依次打開微庫侖分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器和進樣器的電源。
二、準備:
換好滴定池里的電解液,調節(jié)攪拌池的高度,使滴定池毛細管入口對準石英管出口;調節(jié)滴定池的位置,使攪拌子轉動平穩(wěn);將庫侖放大器的電極接線分別接好,參比接“KI"柱頭,測量接該側上面柱頭,陰極接另一側下面柱頭,陽極接該側上面柱頭。
三、聯機:
打開微庫侖分析儀應用軟件,單擊“聯機控制",點“聯機通訊"。
四、溫度設置:
單擊“參數設置",選擇“溫度參數設計",彈出“溫度參數設計"對話框,分別輸入穩(wěn)定段700℃、燃燒段800℃、汽化段600℃,選擇“升溫",單擊“確定"。
五、測試偏壓:
待爐溫達到設定的溫度,打開氮氣、氧氣氣源,用新鮮的電解液沖洗滴定池2-3遍,將滴定池電極連接好并連接好滴定池與石英管,單擊“開始測量",儀器自動進行測量,待穩(wěn)定后單擊“確定"按鈕。(偏壓測量值低于140mv的,應重新沖洗電解池后進行測定。)
六、條件設置:
1.點“參數設置",選擇“其他參數設置",選擇進樣分析的元素狀態(tài),是氣、液或固態(tài);選擇分析的元素(是硫、氯或氮);選擇分析的是標樣或樣品;選擇分析元素含量的高低(一般高于1000 ug/ml的選擇“高"),最后按“確定"。
2.在主體窗口單擊“標樣濃度"和“進樣體積",分別輸入標準濃度值(如10.0)和進樣的體
積(如8.4)。
3.點“參數設置",選擇“放大倍數",選擇相應的放大倍數(做10的標樣,放大倍數一般選擇200左右,不超過500;做1.0的時候選擇300左右)。
4.點“參數設置",選擇“積分電阻",選擇相應的積分電阻(做10的標樣,積分電阻一般選擇1K左右,不超過2K;做1.0的時候選擇10K左右)。
5.點“分析控制",選擇“工作檔"走基線,待基線走直了就可以進樣分析。
七、標樣分析:
取設定體積的量的標液進樣分析(每次進樣前都要按一下回車鍵或點擊“啟動"按鈕),若峰型正常,連續(xù)進樣3針以上,點“聯機控制",選擇“中斷聯機",再點擊“數據處理",選擇“求平均轉化率", 點擊“采樣數據",保存數據,點擊打印就可打出標樣譜圖。
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