石油產(chǎn)品硫含量測定儀硫含量測定法的試驗(yàn)步驟
1、儀器裝妥后,開動水流泵,使空氣自全部吸收器均勻而緩和的通過,然后自燈上取下燈罩,將所有燈點(diǎn)燃,放在各煙道的下面,使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8毫米處。點(diǎn)燈時須用不含硫的火苗,例如酒精燈火苗(不許用火柴點(diǎn)燈)。每個燈的火焰高度,須調(diào)整為6~8毫米。調(diào)整火焰高度時,用針挑撥里面的燈芯。在所有的吸收器中,吸空氣的速度要保持均勻,并用螺旋夾調(diào)整,使火焰不帶黑煙。
2、使每個燈里的試樣全燃燒盡。如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的試樣,當(dāng)燃盡后,就再向燈中注入1~2毫升標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油,使其全部燃燒盡。
3、試樣燃盡后將燈熄滅,蓋上燈罩,經(jīng)過3~5分鐘后,關(guān)閉水流泵。
4、拆開儀器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸餾水收集于曾在其中用0.3%碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1~2滴指示劑,如此時吸收器中的溶液呈紅色,則認(rèn)為此次試驗(yàn)無效,應(yīng)重做試驗(yàn)。此時應(yīng)減少燃燒的試樣量。
5、加入指示劑后,以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時攪拌溶液,在吸收器的玻璃管處接上橡皮管,并用橡皮球或泵對溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌。
先將空白試液(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后所生成物質(zhì)的吸收液)滴定至呈現(xiàn)紅色為止,作為空白試驗(yàn)。
然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)同樣的紅色時,即為滴定已到終點(diǎn)。
注:另用0.3%碳酸鈉溶液進(jìn)行滴定,與空白試驗(yàn)比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體積之差,如超過0.05毫升,即證明空氣中已染有硫分。在此種情況下,該試驗(yàn)作廢,待實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)后另行測定。6、試樣的燃燒量依下法測定 :
(1)燃燒未稀釋的試樣時,當(dāng)燃燒完畢后,將燈放在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.0004克)。并計算盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數(shù),作為試樣的燃燒量。
(2)燃燒稀釋過的試樣時,計算盛有試樣燈的重量與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數(shù),作為試樣的燃燒量。
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