硫含量測(cè)定儀采用微量庫(kù)侖滴定原理,當(dāng)待測(cè)樣品在裂解管中燃燒時(shí),它會(huì)被載氣帶入滴定池,并與I3--或Ag+反應(yīng)。樣品的總硫或總氯含量可以通過(guò)根據(jù)法拉第定律測(cè)量電解滴定過(guò)程中消耗的電來(lái)獲得。儀器系統(tǒng)采用紫外熒光法測(cè)定總硫含量,提高了抗雜質(zhì)干擾的能力,避免了滴定杯的復(fù)雜操作和電量法帶來(lái)的不穩(wěn)定因素,從而提高了儀器的靈敏度大大改善了。系統(tǒng)的關(guān)鍵部件是部件,可確保整個(gè)機(jī)器的性能可靠。只有掌握正確的操作步驟,結(jié)果才能更加可靠。
硫含量測(cè)定儀的測(cè)定步驟:
?。?)在30毫升的坩堝中稱量風(fēng)干的煤樣品,小心混合,然后蓋上。
?。?)將裝有煤樣品的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中,將其從室溫逐漸加熱并在此溫度下保持1-2H。
?。?)從爐中取出坩堝,冷卻至室溫。
(4)用瀉藥方法用中速定性濾紙過(guò)濾,用熱水沖洗3次,然后將殘留物轉(zhuǎn)移到濾紙中。
(5)在濾液中加入2-3滴甲基橙指示劑,用鹽酸中和,然后加入2ml使溶液略帶酸性。
?。?)冷卻或靜置過(guò)夜后,用致密的無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾溶液,并用熱水洗滌,直到?jīng)]有氯離子為止。
?。?)將有沉淀物的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中。濾紙?jiān)诘蜏叵禄一诳諝庵欣鋮s,然后放入干燥機(jī)中冷卻至室溫并稱重。
?。?)硫含量測(cè)定儀每次更換其他試劑時(shí),均應(yīng)進(jìn)行兩次以上的空白試驗(yàn)。硫酸鋇質(zhì)量之差應(yīng)不大于0.0010g,算術(shù)平均值作為空白值。