紫外熒光法測量油品中的硫含量雖然在眾多方法中有著操作簡單的優(yōu)勢,但在實際操作中仍有許多操作細節(jié)需要注意。適當(dāng)?shù)牧呀鉁囟群蜌饬魉俣?,合理的進樣量和進樣速度,同時注意易損耗部件的更換,是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要因素。
影響紫外熒光硫檢測的因素
系統(tǒng)密封性不好導(dǎo)致結(jié)果偏小
在分析過程中,有時會發(fā)現(xiàn)光電倍增管檢測到的信號很小,甚至沒有檢測到信號,這可能就是由于系統(tǒng)密封性不好導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣造成的。
進樣盒上面的進樣墊被注射器的針頭扎爛,密封作用降低,樣品沒有*進入燃燒管而導(dǎo)致結(jié)果偏小。建議每隔50次進樣測量后,更換新的硅膠墊。
燃燒管出口球形磨口處的密封膠圈和光電倍增管的接頭,由于長期高溫易導(dǎo)致膠圈老化,會造成系統(tǒng)密封性不好而漏氣,所以應(yīng)當(dāng)定期更換密封膠圈。因此,如果發(fā)現(xiàn)不出峰或者譜峰比正常峰偏低時,要對儀器的密封性進行檢查。
分析過程中出現(xiàn)雙頭峰
分析過程中出現(xiàn)雙頭峰,會影響積分結(jié)果,導(dǎo)致檢測結(jié)果不正確。
采用進樣舟進樣時,進樣盒溫度過高(標(biāo)準(zhǔn)為4℃),會導(dǎo)致樣品提前揮發(fā),隨著載氣進入系統(tǒng),出現(xiàn)第一個檢測峰,當(dāng)進樣舟進入燃燒管后,會出現(xiàn)第二個檢測峰。此時,應(yīng)當(dāng)檢查進樣盒半導(dǎo)體制冷片工作是否正常,并且檢查制冷片散熱風(fēng)扇運行是否正常。所以,日常維護中,應(yīng)當(dāng)定期檢查半導(dǎo)體制冷片和散熱風(fēng)扇的工作狀態(tài)。
采用進樣針直接進樣時,抽取足夠樣品后,應(yīng)適當(dāng)回拉進樣針,否則針頭的樣品會提前揮發(fā)進入系統(tǒng),造成雙頭峰,另外進樣針中間存在氣泡,也會影響積分結(jié)果。
系統(tǒng)積碳
在分析過程中,氮含量過高、氧氣流量小、載氣流量大、進樣量大、進樣速度太快、溫度過低等情況,都可能會產(chǎn)生積碳,常見積碳現(xiàn)象進行如下處理:
1燃燒管積碳
燃燒管汽化端產(chǎn)生積碳,將氧氣和載氣調(diào)換,加大氧氣流量,約10分鐘后即可消除積碳。
燃燒管末端產(chǎn)生積碳,將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端,約10分鐘后即可消除積碳。
2石英彎管積碳
石英彎管產(chǎn)生積碳,可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或?qū)⑹澒芘菰谥劂t酸洗液中清除積碳。
3薄膜干燥器積碳
薄膜干燥器,結(jié)構(gòu)特征是在管狀外殼的內(nèi)腔中設(shè)有中空高分子纖維束。若分析過程中,薄膜干燥器內(nèi)產(chǎn)生積碳,取下薄膜干燥器接上小流量載氣吹掃10~20分鐘。用載氣吹掃時,流量不能太大,否則可能損傷薄膜干燥器內(nèi)部纖維束,導(dǎo)致內(nèi)管與外管相通而漏氣,影響分析結(jié)果。
4聚四氟乙烯管(伴熱管線)積碳
聚四氟乙烯管積碳,建議更換聚四氟乙烯管,也可以用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。
系統(tǒng)積碳的問題可以通過適當(dāng)增加氧氣流量,減小載氣流量,降低進樣速度,或者減少進樣量來解決。燃燒管后級部件積碳,可以通過在燃燒管出口加裝少量石英棉來解決,即使樣品燃燒不充分產(chǎn)生積碳,也會被石英棉阻擋,不會污染后級部件。